二氧化碳超临界萃取薄荷油的工艺研究

2021/07/27

0 引言

薄荷，其味道清新自然，有助于提神醒脑。薄荷油更是在生活、医疗、美容等领域具有举足轻重的作用。其含有的挥发油，主要成分有薄荷醇、薄荷酮和薄荷呋喃[1-3]，可用于生活、食品、医疗、美容、保健品等各个行业。目前，国内生产薄荷精油主要采用传统工艺，水蒸气蒸馏法或溶剂萃取法等等，但方式落后，存在出油率较低、油的品质较低等缺陷，提取技术与工艺已经满足不了现代人们对产品的需求，优化工艺势在必行。超临界萃取在超临界状态下通过改变流体的溶解度，达到萃取目的。具有萃取温度低、操作方便、提取率高、产品无污染等优点，可以极大程度保护植物精油的完整性[4-8]。本文采用薄荷叶为原料，设置CO2超临界状态条件进行提取薄荷精油，通过单因素试验与正交试验对工艺参数进行调整优化[9]。

1 材料

1.1 试验材料与试剂

1.1.1 试验材料薄荷为当地市场购买。

1.1.2 试验试剂

见表1。

1.2 实验仪器

见表2。

2 试验方法

2.1 工艺流程

见图1。

2.2 试验方法

分别称取处理好的薄荷叶样品若干份于反应釜中，设置相应的工艺条件若干水平：萃取时间、CO2流量、萃取温度、萃取压力[10-12]。进行试验，提取薄荷油。由以上单因素实验得出的结果，设计多因素多水平的正交实验，分析萃取薄荷油的最佳工艺条件。

表1 实验试剂试剂等级生产厂家正己烷分析纯天津基准化学试剂有限公司石油醚（30-60℃）分析纯天津富宇精细化工有限公司丙酮分析纯上海化学试剂一厂冰醋酸分析纯广东光华科技股份有限公司硫代硫酸钠分析纯上海化学试剂一厂碘化钾溶液分析纯天津富宇精细化工有限公司氢氧化钠溶液分析纯上海化学试剂一厂乙醇分析纯天津基准化学试剂有限公司

表2 实验仪器仪器型号生产厂家粉碎机 XL06B 浙江屹立工贸粉碎设备厂双频数控超声波 VGT-QT 昆山市超声仪器有限公司恒温干燥箱 HXDL-8000A 鹤壁市恒信电子有限公司电子天平 BSA224S 上海精密科学仪器有限公司恒温水浴锅 KQ-100DE 成都鑫创仪器有限公司折光仪 H5HI 苏州昆山兆乾五金有限公司旋转蒸发仪 RE-301 日本雅马哈公司反应釜 WHF-5 威海自控反应釜有限公司

图1 工艺流程图

2.3 出油率测定方法

2.4 薄荷精油的理化指标检测

2.4.1 气味、色泽

感官评定。

2.4.2 酸价

按照GB/T 5530-2005测定。

2.4.3 碘值

按照GB/T 5009.37 2003测定。

2.4.4 皂化价

按照GB/T5534-85测定。

3 结果分析

采用改变萃取温度、萃取时间、萃取压力以及CO2流量等因素来考察最佳得油率的操作条件。

3.1 萃取温度对得油率的影响

分别在萃取压力为40MPa、流体流量为35kg/h、萃取时间为1.0 h条件下，考察不同萃取温度对出油率的影响。

由图2可知，在超临界萃取条件下，随着温度从30℃～60℃逐步递增，分子的热运动能力加强，分子键结合效率提升，溶解能力增加，萃取率增加。当到达40℃时提取率为最佳，之后继续增加温度时，萃取剂CO2的分子间距增加，密度降低，溶解能力下降，萃取率降低。

图2 萃取温度对出油率影响

3.2 萃取时间对出油率的影响

选择萃取压力为40 MPa、流体流量为35 kg/h、萃取温度为40℃[13]，考察不同萃取时间对萃取能力的影响。

通过图3显示，伴随着萃取时间不断增加，得油率不断增加，直到1.0 h时提取率为最佳，继续增加萃取时间后，由于样品组分的减少，传质动力降低而使萃取速率降低。由此，可以得出1.0 h可以作为实验的最佳萃取时间。

图3 萃取时间对出油率影响

3.3 二氧化碳流量对得油率的影响

选择萃取压力为40 MPa、萃取时间为1.0 h、萃取温度为40℃，观察多个流体流量对萃取率的影响。

图4 二氧化碳流量对出油率影响图

通过图4显示，根据分配定律，溶质的浓度在互不相溶的两种溶剂中达到平衡比例，随着CO2流量的增加，流体溶质浓度降低，增强萃取的热力学驱动力，萃取的速度变快，在35 kg/h时提取率为最佳，之后继续增加CO2流量时萃取率增加平缓，萃取回收负荷大，成本高。

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