西瓜霜中药牙膏的稳定性探讨

牙膏是人们常用的口腔护理用品，具有清洁口腔、洁白牙齿、清新口气、减少牙菌斑等基本功能。依据中国传统医学理论，桂林云汉日用化工有限责任公司生产的以添加西瓜霜为主药，复配黄连、黄柏、三七等中药精制而成的西瓜霜系列中药牙膏，除具有牙膏的基本功能之外，临床证明兼有控制牙菌斑、抑制牙菌斑的形成，降低龈炎指数，减轻牙龈炎的效果、具有改善牙龈健康的作用。牙膏为一种复杂的混合体系，组成牙膏膏体的各种原材料之间，以及牙膏膏体和膏体之外的包装物之间，在储存待销过程中是否会出现分水、变色、变稀等现象，添加的中药提取物指标是否稳定，保质期内各指标是否达标？桂林云汉日用化工有限责任公司本着对消费者负责的态度，避免问题发生，保证在保质期内牙膏的稳定性，从而确保牙膏产品质量，对不同年度储存期云汉西瓜霜中药牙膏的各项指标进行了考查。

1实验仪器、试剂与试药

1.1 仪器

Agilent1260型液相色谱仪、紫外检测器(安捷伦科技有限公司)；XS205DU电子分析天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司)；BRANSON BUG40-06超声波清洗器(必能信超声上海有限公司)；低温培养箱(上海一恒科学仪器有限公司)；SXL1008程控箱式电炉(上海精宏实验设备有限公司)；酸度计(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司)。

1.2 试剂与试药

三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、盐酸小檗碱对照品(均购自中国食品药品检定研究院)；样品为桂林云汉日用化工有限责任公司2014年生产的室温贮存产品；乙腈为色谱纯；水为超纯水；甲醇、氯化钡、硝酸银等均为分析纯。

2方法与结果

2.1 膏体感官、pH值、稳定性

任取试样云汉西瓜霜中药牙膏2支，剖管后在室温和非阳光直射条件下目测观察并记录；任取试样牙膏1支，并从中称取样品5g，精确至0.01g，置于50mL烧杯中，加入预先煮沸冷却的一级实验用水20mL，充分搅拌均匀，于20℃下测定pH值；取试样牙膏2支，1支样品室温保存，另一支样品放入-8℃±1℃的冰箱内，8h后取出，随即放入45℃±1℃恒温培养箱内，8h后取出，恢复室温，开盖，目测检测膏体，将牙膏管体倒置，观察10s内管口变化，膏体挤出后与室温保存样品相比较。

2.2 菌落总数的测定

具体操作参照《化妆品安全技术规范》中菌落总数检验方法的规定进行。

制做完成的平皿置36℃±1℃培养箱内培养48h后计数，结果如表1、表2。

表1膏体感官、pH值、稳定性测定结果表产品编号储存1年感官pH值稳定性储存2年感官pH值稳定性储存3年感官pH值稳定性1膏体细腻柔软、光滑、粘壁;pH值为7.62;无液体离出,香味、色泽无变化。膏体细腻柔软、光滑、粘壁;pH值为7.70;无液体离出,香味、色泽无变化。膏体细腻柔软、光滑、粘壁;pH值为7.74;无液体离出,香味、色泽无变化。2膏体细腻柔软、光滑、粘壁;pH值为7.65;无液体离出,香味、色泽无变化。膏体细腻柔软、光滑、粘壁;pH值为7.68;无液体离出,香味、色泽无变化。膏体细腻柔软、光滑、粘壁;pH值为7.69;无液体离出,香味、色泽无变化。3膏体细腻柔软、光滑、粘壁;pH值为7.73;无液体离出,香味、色泽无变化。膏体细腻柔软、光滑、粘壁;pH值为7.78;无液体离出,香味、色泽无变化。膏体细腻柔软、光滑、粘壁;pH值为7.78;无液体离出,香味、色泽无变化。4膏体细腻柔软、光滑、粘壁;pH值为7.53,无液体离出,香味、色泽无变化。膏体细腻柔软、光滑、粘壁;pH值为7.57,无液体离出,香味、色泽无变化。膏体细腻柔软、光滑、粘壁;pH值为7.81,无液体离出,香味、色泽无变化。5膏体细腻柔软、光滑、粘壁;pH值为7.47;无液体离出,香味、色泽无变化。膏体细腻柔软、光滑、粘壁;pH值为7.52;无液体离出,香味、色泽无变化。膏体细腻柔软、光滑、粘壁;pH值为7.62;无液体离出,香味、色泽无变化。6膏体细腻柔软、光滑、粘壁;pH值为7.68;无液体离出,香味、色泽无变化。膏体细腻柔软、光滑、粘壁;pH值为7.74;无液体离出,香味、色泽无变化。膏体细腻柔软、光滑、粘壁;pH值为7.57;无液体离出,香味、色泽无变化。

表2菌落总数计数结果表产品编号储存1年(CFU/g)储存2年(CFU/g)储存3年(CFU/g)空白样(CFU/g)1<10<10<10<102<10<10<10<103<10<10<10<104<10<10<10<105<10<10<10<106<10<10<10<10

2.3 西瓜霜含量

称取云汉西瓜霜中药牙膏样品约2.5g(精确至0.0001g)，加100mL蒸馏水搅拌均匀，后转移至离心管中，以4000r/min的转速开动离心机10min，过滤。离心管中的沉淀再用约60mL水洗涤离心一次，滤过，滤纸上的沉淀用约40mL水分次洗涤，合并滤液，加盐酸1mL煮沸，不断搅拌，并缓缓加入热氯化钡试液(约20mL)，置水浴上加热30min，静置1h，用无灰滤纸滤过，沉淀用水分次洗涤，至洗液不再显氯化物的反应(加硝酸银不显白色为止)，将滤纸和沉淀物置于恒重的瓷坩锅中，把瓷坩锅在电炉上炭化完全(至不冒烟为止)，然后放入马弗炉内550℃炽灼至恒重，计算牙膏中西瓜霜的含量。见表3。

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